Étape 16 : Purification supplémentaire
Sous forme d’additif, j’ai découvert un moyen simple de purification plus les cristaux, si vous souhaitez faire. Je n’ai pas de photos, mais je voulais ajouter au moins cette description pour ceux d'entre vous assez obsessionnelle de l’examiner.Je savais que l’acétate de sodium n’est pas très soluble du tout dans l’alcool isopropylique (alcool isopropylique), et il m’est apparu que je pouvais essentiellement « laver » la plupart des impuretés des cristaux après cristallisation. Il n’y a aucune vraie chimie ici - c’est juste l’action mécanique de l’isopropanol liquide qui fait le tour.
Cristalliser votre solution dans un bécher ou un bol ; après que c’est terminé, utilisez une tige de verre propre ou une fourchette propre à briser les cristaux aussi complètement que possible, ce qui donne une bouillie de couleur ambre de petits cristaux et d’autres liquides et d’impuretés.
Puis, quelques cuillères à soupe à la fois, « laver » les cristaux avec de l’isopropanol dans un filtre à café dans une petite passoire sur un récipient de collecte approprié. Il est préférable que vous pouvez utiliser un flacon laveur de tenir l’alcool ; dans le cas contraire, le verser en petites quantités à la fois. Vous pouvez agiter les cristaux avec une tige de verre ou une petite cuillère. Pour aider au drainage, périodiquement balayent les cristaux de la zone centrale du filtre (être attention à ne pas déchirer le filtre faire cela).
J’ai parcouru environ deux litres d’alcool isopropylique pour laver mon lot entier de cristaux. Il n’est pas très rentable, mais il vaut le plaisir de l’apprentissage.
Après avoir nettoyé les cristaux, vous aurez envie d’éliminer isopropanol résiduelle. Le seul moyen pratique de le faire est de diffuser les cristaux uniformément à l’intérieur d’un grand plat allant au four et réchauffer, conduite à la fois l’isopropanol et l’eau. J’ai fait le mien en plusieurs petites portions dans mon four à 230 degrés F ou plus, tenant le four ouvert légèrement en fermant il sur un dessous-de-plat résistant à la chaleur, permettant ainsi une circulation de l’air (éviter d’enflammer les vapeurs d’alcool isopropylique).
Vérifier les cristaux après une demi-heure ou ainsi. Vous devrez peut-être briser les zones humides-toujours avec une cuillère. Comme l’eau est chassée, le trihydrate se transformera en acétate de sodium plain (anhydre). Quand c’est fini, il faudra probablement attendre une masse légère et gonflée.
Une fois que les cristaux sont sèches, vous devrez les dissoudre dans l’eau distillée douce. Utilisation environ 50 % plus d’eau que le volume de la solution vous avez commencé avec. (Autrement dit, si votre solution sursaturée était 200 mLs, ajouter 300 mLs.) Chauffer la solution à presque ébullition, filtrer pour enlever toute poussière ou autres contaminants (à l’aide de 4-5-filtres à café - voir étape 10), puis faire bouillir l’eau excédentaire encore une fois que vous avez fait à l’étape 12. Vous aurez besoin de bouillir au large, au moins les 50 % volume supplémentaire d’eau qui a été ajouté. Une petite quantité d’acétate de sodium aura été perdue lors de l’étape de lavage, donc le volume de solution sursaturée sera un peu moins que ce que vous avez commencé avec.