Étape 4: Autres méthodes de production
C’est très dangereux de le faire vous pouvez mourir en éther
L’éther diéthylique ou CH3CH2-O-CH2CH3, est un excellent solvant pour beaucoup de choses, mais est extrêmement inflammable. Les chimistes professionnels seront évalués bien des risques présentés dans l’utilisation de l’éther, mais le profane est moins susceptible d’être conscients de ces dangers. Diéthyl éther vapeurs « câlin » le sol, et dans l’air sec peuvent former des peroxydes explosifs. En d’autres termes, même dans un environnement sans étincelle/flamme, explosion peut toujours arriver quand vapeur d’éther est rencontrée. Pour cette raison son probablement une bonne idée d’avoir un moyen d’enlever vapeurs du voisinage (une hotte de laboratoire est un bel exemple) et (Zaphraud suggère) il ne faut pas utiliser l’éther jours avec une humidité très faible. Parce que l’éther est tellement inflammables et sujette à ingition, cette procédure doit effectuer à l’aide d’un hotplater/agitateur conçu pour être utilisé dans des environnements inflammables. Tel un radiateur/agitateur ne provoque pas une étincelle de contact lorsque le foyer est allumé et emploie généralement un moteur sans balais à courant alternatif pour l’agitateur, parce que DC moteurs avec balais généralement produisent de petites étincelles qui risque d’enflammer les vapeurs errants.
Éther diéthylique est préparé à partir de l’éthanol (alcool de grain a.k.a, alcool éthylique, alcool) en la chauffant avec le concentré. La réaction se produit à travers un intermédiaire, « éthyl acide sulfurique », comme le font la plupart des réactions de ce type.
Préparation 1
par Zaphraud
La réaction est effectuée comme suit :
Sec (anhydre) ou d’alcool éthylique presque sec est autorisé à s’écouler dans un mélange d’alcool et l’acide sulfurique chauffée à 130° c - 140° c. Les vapeurs sont collectées et éther et un alcool et eau se condensent sur. L’acide sulfurique est un catalyseur, mais puisqu’il devient de plus en plus diluée par suite de l’eau produite par la réaction, le processus devient inefficace (c’est pourquoi l’éthanol anhydre est le meilleur!)
La température de la réaction doit être soigneusement contrôlée. À des températures inférieures à 130° c, la réaction est trop lente et surtout l’éthanol va Distiller. Plus de 150° c, l’acide sulfurique éthylique se décompose, formant l’éthylène au lieu de combiner avec de l’éthanol à l’éther de la forme.
l’éthanol à 95 % peut-être être récupéré dans l’eau + CH3CH2OH tiré du bas de la colonne de fractionnement (marqué « out »)... en branchant sur une autre colonne et distillation il...
Cela peut être converti en éthanol à 100 % en mélangeant les 95 % avec l’oxyde de calcium et de la distillation : l’eau est utilisé jusqu'à faire l’hydroxyde de Calcium ! Ceci à son tour peut être réalimenté pour le réservoir"nourrir" après refroidissement.
Préparation 2
par Eleusis si ce n’est pas le processus plus agréable, l’éther diéthylique peut être produite par la condensation de l’éthanol. Pour cela, assemblez une configuration typique de distillation fractionnée avec une colonne de vigreux et une fiole de trois cols. N’oubliez pas de laisser tomber un aimant de l’agitateur dans le ballon avant everthing de serrage vers le haut, et vous va être réchauffées sur un bain d’huile (pas autorisés lors de l’éther est autour de flammes, vous le savez). La colonne de vigreux va dans le cou de central, un entonnoir d’ajout dans un côté beck et un thermomètre va dans l’autre col latéral.
Ajouter 2 moles de x (où x est un multiplicateur, 1 = 2 moles, 1,5 = 3 moles, etc...) de l’azéotrope de l’éthanol (ie. éthanol à 95 %, Everclear) dans le ballon. Ajouter 2 moles de x de concentré (98 %) L’acide sulfurique (ie - Ouvreur instantané de pouvoir vidanger) pour l’éthanol lentement (il chauffera à cause de l’eau). Tourner sur l’agitateur, tourner sur la chaleur et porter le ballon jusqu'à 130 C. Assurez-vous que votre condensateur est bien fourni avec de l’eau froide et continuer de chauffage jusqu'à ce que le contenu du ballon à réaction atteindre 135° C ou plus.
Une fois que la distillation commence, ajouter lentement vers le haut à l’autre 2 moles de x d’éthanol grâce à l’ajout de l’entonnoir à un taux égal aux gouttes venant du condenseur. 2 moles d’alcool (114g) devraient prendre 1 heure avec une colonne de vigreux décent. Une plus courte colonne (ou gasp, aucune colonne du tout) nécessitera plus lente distillation (et si vous n’utilisez pas une colonne, vous devrez faire quelques un lavage du produit avec l’eau salée).
Vider le contenu du ballon récepteur dans un grand bécher ou un bol et à jet hélicoïdal avec 10 % d’hydroxyde de Sodium jusqu'à ce que le pH est neutre. Versez ce mélange dans une ampoule à décanter pour séparer l’éther de l’hydroxyde aqueux et laver deux fois plus avec des quantités égales de solution de chlorure de Sodium saturée en moitié (~18g/100mL d’eau @ température ambiante). Laisser la dernière solution de lavage + reste de l’éther dans le ballon jusqu'à ce que tout s’est installé, puis soigneusement égoutter le lavage et versez l’éther de la partie supérieure dans un ballon à fond rond. Ajouter 15g de chlorure de Calcium (Damp-Rid) pour chaque mole d’éther, tomber dans magnet agitateur et remuez pendant 2 heures.
Distiller l’éther de la chlorure de Calcium en chauffant le tout sur un bain (huile ou eau) sans aucun supérieure à 45C ! Recueillir le distillat qui vient de l’ordre de 31-36° C.
Préparation 3
Éther diéthylique
C’est aussi appelé éther éthylique ou éther et ne doit pas être confondu avec l’éther de pétrole. Si, par exemple, vous voyez une formule prévoyant l’éther, puis il se réfère à l’éther diéthylique, si elle ne spécifie pas d’éther de pétrole, alors ne pas utiliser de l’éther de pétrole. 100g d’éthanol (éthanol sec est le meilleur) est placé dans un litre 1/2 ballon de distillation et avec le bon refroidissement, 180g de l’acide sulfurique concentré (H2SO4 est ajouté lentement à 98 %. Cette fiole a besoin d’un thermomètre monté, pour que l’ampoule plonge vers le bas au-dessous de la surface du liquide. L’entonnoir d’addition ne devrait dépasser de la surface, afin que l’éthanol peut être ajouté sous la surface de l’acide. Faire chauffer et maintenir la température du mélange à 140-145° c en chauffage sur un bain de sable. L’éthanol est exécuté dans de l’entonnoir de l’addition au même rythme que le liquide distille au-dessus (environ 2 gouttes par seconde). Marquer le ballon avant la distillation, afin que vous pouvez être sûr de la vitesse de l’addition. Après l’ajout d’environ 150g d’alcool (éthanol), arrêter le chauffage. Le distillat exigera les étapes de purification suivant : Secouez deux fois avec 50 cc de solution d’hydroxyde de sodium 10 %, pour libérer de l’acide sulfurique. Secouez deux fois avec 50 cc de solution saturée de chlorure de sodium, pour libérer de l’éthanol. L’éther est ensuite séché, chlorure de calcium anhydre pendant 24 heures et distillé sur un bain d’eau, collecte de la fraction bouillant à 35° C. Rendement : 100g.
Éther éthylique anhydre. Il s’agit pour ces formules réclame d’éther anhydre, pur ou sec. Le produit de l’éther par le haut est séché sur des tranches fines de sodium métallique (sodium métallique fil fonctionne bien aussi) pendant 24 heures. Puis l’éther est distillé sur un bain d’eau, plus de frais (frais moyens un lot différent que ce que vous avez utilisé pour sécher avec) sodium métallique. Remarque : L’éther développe des peroxydes explosifs à rester assis pendant un certain temps, même si juste acheté d’un fournisseur. Par conséquent, avant de manipuler l’éther, qui a été stocké, agiter avec du sulfate ferreux ou avec du peroxyde de plomb. Pour garder les peroxydes de se former dans l’éther fraîche ; Ajouter plusieurs sections de tuyaux en cuivre ou fil de fer pour le magasin dans un endroit frais et sombre conteneur.
