Étape 4: Détermination des POINTS de fusion
La substance cristalline pure ont une température fixe et bien définie, au cours de laquelle ils changent de solide à liquide. Étant donné que le processus de fusion nécessite l’apport d’énergie thermique pour perturber le réseau cristallin, la température reste constante alors que la fusion a lieu, sous réserve que les deux phases sont en équilibre. Dans une décision de point de fusion de laboratoire, cette condition n’est généralement pas atteint et la fonte de l’échantillon est observée sur un faible écart de température, typiquement de 1 à 2 degrés Celsius. La situation change lorsque l’échantillon n’est pas totalement pur, et la présence d’impuretés dans l’échantillon provoquera la fonte pour se produire à une température inférieure et sur une gamme plus large. Cette dépression de la température de fusion augmente le montant des augmentations de l’impureté, rendant l’observation de l’intervalle de fusion un échantillon un indicateur utile de sa pureté. (Ceci ne s’applique pas à certaines substances qui se décomposent avant d’atteindre leur point de fusion). Le phénomène de la dépression du point de fusion peut être appliqué à l’essai deux échantillons pour confirmer si elles sont de la même substance. Si un mélange d’environ des parts égales des deux échantillons fond à la même température que les deux échantillons individuels, alors il est presque certain qu’ils sont identiques. (Il y a de rares exceptions près, mais ceux-ci peuvent être éliminés en testant plus de mélanges de différentes proportions).
Dans la pratique, l’essai de point de fusion est effectué sur une petite quantité de substance finement en poudre contenue dans une longueur de tube capillaire de diamètre 1,5 mm qui a été scellé à une extrémité par la fusion à la flamme du gaz. La profondeur de l’échantillon dans le tube doit être 2 à 3 mm après l’emballage de l’échantillon dans l’extrémité scellée en tapant sur le tube sur le banc. Il est essentiel que l’échantillon soit complètement sec et exempt de solvants résiduels. Le tube contenant l’échantillon est ensuite lentement chauffé dans un appareil approprié tout en observant attentivement l’exemple pour les changements. Que la température rapproche du point de fusion, les plus infimes cristaux adhérant à la paroi du tube capillaire seront vu fondre tout d’abord, suivie peu après par la majeure partie de l’échantillon commence à se rétrécir, s’effondrent et liquéfier. Cette température est enregistrée comme le POINT de fusion INITIAL. Bientôt un ménisque se forme dans la partie supérieure de l’échantillon, alors que certains restes solides dans la partie inférieure. La partie solide diminue rapidement jusqu’au moment où l’échantillon devient entièrement liquide. Ceci est enregistré comme le POINT FINAL de fusion.
Il est normal pour effectuer un essai préliminaire à un taux de chauffage assez rapidement, puis répétez le test s’approchant du point de fusion plus lentement pour un résultat plus précis. Une fois qu’un échantillon a été fondu, il ne peut pas être réutilisé. Un échantillon frais doit être préparé pour un test en double.
MÉTHODE ALTERNATIVE
Il est également possible avec cet appareil pour éliminer les tubes capillaires et placer les éprouvettes d’essai entre deux lamelles microscope de diapositive. Ce sont des petits carrés de verre, carrée d’environ 18 mm et 0,2 mm d’épaisseur. Le « sandwich » de verre est placé directement sur le dessus de l’incubateur. Pour utiliser cette méthode, la partie supérieure du bloc doit être déposée, poncé et poli avec un papier abrasif fin pour obtenir une surface lisse. L’éprouvette est observé alors que la température est augmentée lentement, et la plage de température au cours de laquelle l’échantillon subit une fonte est enregistrée. Cette méthode est moins précise que la méthode du tube capillaire, mais lorsque convenablement étalonné en composés standards connus continueront à donner de bons résultats. Il a l’avantage que le processus fastidieux de la préparation et le remplissage des tubes capillaires est évité.
