Étape 3: Étalonnage de l’INSTRUMENT
ÉTALONNAGE DE L’INSTRUMENT
Avant de mesurer les points de fusion d’échantillon, il sera utile calibrer les paramètres régulateur SCR vs taux de chauffage ( oC / minute). Ceci est possible par l’enregistrement de la température à intervalles de 2 minutes à chaque réglage du régulateur et trouver la pente moyenne de la courbe température-temps. (voir graphique ci-dessus)
La lecture du thermomètre peut être étalonné en observant les points de fusion d’au moins deux substances pures connues. Deux substances facilement disponibles sont naphtalène (litt. mp 82 oC †) et d’urée (litt. mp 133 oC †). Les déterminations doivent effectuer en double avec des échantillons frais à un taux de chauffage lent (1,0 oC / minute maximum) pour éviter les effets de décalage thermique. [Pour plus de détails de la méthode, voir l’étape 4].
† Voici finales points de fusion, la température à laquelle l’échantillon est complètement liquide.
Une courbe d’étalonnage peut alors s’effectuer (voir ci-dessus) montrant toute correction à appliquer à la lecture du thermomètre. Sinon, la température corrigée peut être calculée à partir de l’équation suivante :
Ts= TA + [(ts- tA )*(TB - TA)/(tB - tA) ]
Ts= température corrigée pour échantillon tA= m.pt indiquée. pour un standard ;
t s= m.pt indiquée. pour l’échantillon ;
T A = littérature m.pt pour A standard ;
tB = m.pt indiquée. pour standard B ;
TB= littérature m.pt pour B standard ;
Cette équation se réduit à la forme Ts = un * ts + b où a et b sont des constantes.
La feuille de calcul Excel CalibrationGraphA.xls ci-dessous peut être utilisé pour générer le graphique et de calculer les coefficients a et b.